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                                      顶空进样分析的方法你们知道有几种么
                                      点击次数:419 发布时间:2019-06-20

                                        顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。

                                        首先我们先来看看顶空进样器是如何操作的。

                                        1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。

                                        2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。

                                        3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。

                                        4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。

                                        5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。

                                        那么接下里再跟大家分享一下其他的盯控分析的其他方法。目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。

                                        一、手工方式(烘箱或水浴法)

                                        1.样品加热后达到热平衡状态

                                        2.用注射器将样品抽出

                                        3.迅速拿到气相上进样分析

                                        二、气密针进样方式

                                        1.样品加热后达到热平衡状态

                                        2.通过可加热气密针将样品抽出

                                        3.移动到气相进样分析

                                        三、平衡式加压系统

                                        1.样品加热后达到热平衡状态

                                        2.用导管通入载气加压

                                        3.样品随载气一起进样

                                        四、定量环加压系统

                                        1.样品加热后达到热平衡状态

                                        2.加压将样品引入定量环

                                        3.阀将样品打入传输通道进样

                                        五、静态-动态补偿式

                                        采用技术为样品提取提供了更多的手段

                                        1.吹扫模式

                                        2.恒定模式

                                        3.多次顶空模式

                                        4.温度渐进模式

                                        以上呢就是本次分享的关于顶空分析的五种方法,那么你们看完之后有没有更加了解呢?

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