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                                      环氧乙烷检测仪器实验气流量
                                      点击次数:1109 发布时间:2016-05-04
                                       环氧乙烷检测仪器的工作原理:
                                      在一定温度下,用水萃取样品中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
                                      气相色谱仪条件
                                      2. 1 氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-"g/s〔苯,二硫化碳(CSi)J o
                                      2.2 色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开,并有一定的耐水性。色谱柱可选用表H.1推荐的条件。
                                      表H.1色谱条件
                                      柱长
                                      内径
                                      担体
                                      柱温
                                      30m
                                      0.53mm
                                      30 Q C 5/ A C10-1.0
                                      40'C
                                      1m~2m
                                      2mm~3mm
                                      GDX-407 80目~100目
                                      约130'C
                                      P.-PA Q- 80目~100目
                                      约120'C
                                      H.2 .3 仪器各部位温度:
                                      a) 气 化 室200C ;      b) 检 测 室250'C。                YY 0334-2002
                                      H. 2.4 环氧乙烷检测的气流量:
                                      a) 氮 气 15m L/min-30m l-/min;    b> 氢 气 30m L/min;   c) 空 气 300 mL/mina
                                      H.3 环氧乙烷标准贮备液的配制
                                      取外部干燥的50m 工容量瓶,加人约30m 1水,加瓶塞,称重,到。.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
                                      4 试样制备
                                      4.1 试验样制备应在取样后立即进行,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
                                      4.2 将样品截为5 mm长碎块,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,顶端空间40 mL,容器内压
                                      力为常压,在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.
                                      5 .1 用贮备液配制1X10-'g/L^-1X10 'g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10m 1按H.4 .2方法处理。
                                      用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1m L上部气体,注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
                                      注 1: 在一个分析中尽量一人操作,并使用同一只1m L玻璃注射器
                                      注 2: 注射器预先恒温到样品相同温度
                                      注 3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化,以防进样汽化垫漏气
                                      注 4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次,三次分析中必须有两次结果相差不大于5%,否则此样品应重新进行分析 。
                                      5.2 用标准样所测数据,绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积)。
                                      5 .3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内,应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。

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